浙江福立分析仪器股份有限公司

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食品安全
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第一法 高效液相色谱法

仪器配置:

色谱仪:福立lc5090高效液相色谱仪,配备脱气机、二元高压梯度泵、自动进样器、柱温箱及紫外检测器。

色谱柱sapphiresiltm c18柱,250 mm*4.60 mm,粒径为5.0 μm

典型谱图:


1pg  2thbp  3tbhq  4ndga  5bha  6ionox-100  7og  

8bht  9dg

1 50.0 μg/ml 9种抗氧化剂混合标准溶液

重复性谱图:


2 50.0 μg/ml 9种抗氧化剂混合标准溶液重复性谱图

 

1 9种抗氧化剂保留时间、重复和检出限结果

组分名

平均时间min

时间rsd%

面积rsd%

检出限(mg/kg

pg

7.768

0.065

0.233

0.4830

thbp

12.153

0.047

0.259

0.5262

tbhq

12.592

0.046

0.329

0.4644

ndga

21.404

0.033

0.211

0.5879

bha

22.956

0.029

0.264

0.5335

ionox-100

26.335

0.022

0.201

0.6258

og

27.876

0.019

0.330

0.5680

bht

31.302

0.015

0.114

0.5243

dg

31.828

0.017

0.323

0.4866

检出限样量1.0 g定容体积2 ml

 

气相色谱-质谱

仪器配置:

色谱仪:fuli-chromatec crystal 9000 gc/ms(浙江福立分析仪器股份有限公司)

色谱柱db-5ms,30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,固定相5%苯基-甲基聚硅氧烷

典型谱图:

scan模式下的总离子流

 

1-bha; 2-bht; 3-tbhq; 4-ionox-100

1 50μg/ml 4抗氧化剂标准物质scan模式下的总离子流

sim

 

1-bha; 2-bht; 3-tbhq; 4-ionox-100

2 50μg/ml 4抗氧化剂标准物质的sim

重复性及检出限:

 

图3 5μg/ml 4抗氧化剂标准物质重复测定7次的谱图叠加

 

1 9种抗氧化剂的重现性检出限和测定下限结果

序号

目标化合物

保留时间(min)

时间rsd/%

峰面积rsd%

检出限mg/kg

1

bha

11.486

0.062

3.846

0.12

2

bht

11.749

0.077

2.570

0.12

3

tbhq

12.235

0.059

2.969

0.10

4

ionox-100

14.750

0.051

2.514

0.14

检出限样量1.0 g定容体积2 ml

 

气相色谱法

 

仪器配置:

  器:gc9720气相色谱仪,附氢火焰检测器(fid,fl1090b自动进样器(选配)

色谱柱db-5/30m*0.25mm*0.25um毛细柱

 

典型谱图:

 

1bha  2bht  3tbhq

1 200μg/ml 3种抗氧化剂混合标准溶液

重复性谱图

 

2 20μg/ml 3种抗氧化剂混合标准溶液重复性谱图

1 3种抗氧化剂平均时间、重复和检出限结果

组分名

平均时间min

时间rsd%

面积rsd%

检出限(mg/kg

bha

11.123

0.009

0.5587

0.623

bht

11.488

0.011

0.2388

0.720

tbhq

11.855

0.006

1.9247

1.598

检出限:称样量为1.0 g,定容体积为2 ml