第一法 高效液相色谱法
仪器配置:
色谱仪:福立lc5090高效液相色谱仪,配备脱气机、二元高压梯度泵、自动进样器、柱温箱及紫外检测器。
色谱柱:sapphiresiltm c18柱,250 mm*4.60 mm,粒径为5.0 μm。
典型谱图:
1、pg 2、thbp 3、tbhq 4、ndga 5、bha 6、ionox-100 7、og
8、bht 9、dg
图1 50.0 μg/ml 9种抗氧化剂混合标准溶液
重复性谱图:
图2 50.0 μg/ml 9种抗氧化剂混合标准溶液重复性谱图
表1 9种抗氧化剂的保留时间、重复性和检出限结果
组分名 |
平均时间(min) |
时间rsd% |
面积rsd% |
检出限(mg/kg) |
pg |
7.768 |
0.065 |
0.233 |
0.4830 |
thbp |
12.153 |
0.047 |
0.259 |
0.5262 |
tbhq |
12.592 |
0.046 |
0.329 |
0.4644 |
ndga |
21.404 |
0.033 |
0.211 |
0.5879 |
bha |
22.956 |
0.029 |
0.264 |
0.5335 |
ionox-100 |
26.335 |
0.022 |
0.201 |
0.6258 |
og |
27.876 |
0.019 |
0.330 |
0.5680 |
bht |
31.302 |
0.015 |
0.114 |
0.5243 |
dg |
31.828 |
0.017 |
0.323 |
0.4866 |
检出限:取样量1.0 g,定容体积2 ml。 |
第三法 气相色谱-质谱法
仪器配置:
色谱仪:fuli-chromatec crystal 9000 gc/ms(浙江福立分析仪器股份有限公司)
色谱柱:db-5ms,长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,固定相5%苯基-甲基聚硅氧烷
典型谱图:
scan模式下的总离子流图:
1-bha; 2-bht; 3-tbhq; 4-ionox-100
图1 50μg/ml 4种抗氧化剂标准物质在scan模式下的总离子流图
sim图:
1-bha; 2-bht; 3-tbhq; 4-ionox-100
图2 50μg/ml 4种抗氧化剂标准物质的sim图
重复性及检出限:
图3 5μg/ml 4种抗氧化剂标准物质重复测定7次的谱图叠加
表1 9种抗氧化剂的重现性、检出限和测定下限结果
序号 |
目标化合物 |
保留时间(min) |
时间rsd/% |
峰面积rsd% |
检出限mg/kg |
1 |
bha |
11.486 |
0.062 |
3.846 |
0.12 |
2 |
bht |
11.749 |
0.077 |
2.570 |
0.12 |
3 |
tbhq |
12.235 |
0.059 |
2.969 |
0.10 |
4 |
ionox-100 |
14.750 |
0.051 |
2.514 |
0.14 |
检出限:取样量1.0 g,定容体积2 ml。 |
第四法 气相色谱法
仪器配置:
仪 器:gc9720气相色谱仪,附氢火焰检测器(fid),fl1090b自动进样器(选配)
色谱柱:db-5/30m*0.25mm*0.25um毛细柱
典型谱图:
1、bha 2、bht 3、tbhq
图1 200μg/ml 3种抗氧化剂混合标准溶液
重复性谱图:
图2 20μg/ml 3种抗氧化剂混合标准溶液重复性谱图
表1 3种抗氧化剂的平均时间、重复性和检出限结果
组分名 |
平均时间(min) |
时间rsd% |
面积rsd% |
检出限(mg/kg) |
bha |
11.123 |
0.009 |
0.5587 |
0.623 |
bht |
11.488 |
0.011 |
0.2388 |
0.720 |
tbhq |
11.855 |
0.006 |
1.9247 |
1.598 |
检出限:称样量为1.0 g,定容体积为2 ml。 |