仪器配置:
仪器:福立lc5090高效液相色谱仪,配备脱气机、二元高压梯度泵、自动进样器、柱温箱及紫外检测器。
色谱柱:sunniest pfp柱,250 mm*4.60 mm,粒径为5.0 μm(维生素a、e);
sapphiresil tm c18柱,250 mm*4.60 mm,粒径为5.0 μm(维生素e,不分离β-生育酚和γ-生育酚);
sunshell c18柱,250 mm*4.60 mm,粒径为5.0 μm(维生素d)。
典型谱图:
1、δ-生育酚 2、β-生育酚 3、γ-生育酚 4、α-生育酚
图1 10 mg/l维生素e标准溶液典型谱图
1、δ-生育酚 2、γ-生育酚 3、α-生育酚
图2 60 mg/l维生素e(不含β-生育酚)标准溶液典型谱图
1、维生素a
图3 2.0 mg/l维生素a标准溶液典型谱图
1、维生素d2 2、维生素d3
图4 1.12 mg/l维生素d2、d3标准溶液典型谱图
重复性谱图:
图5 10 mg/l维生素e标准溶液重复性谱图
图6 60 mg/l维生素e(不含β-生育酚)标准溶液重复性谱图
图7 1.0 mg/l维生素a标准溶液重复性谱图
图8 1.12 mg/l维生素d2、d3标准溶液重复性谱图
表1 各组分的平均时间、重复性和检出限结果
组分名 |
平均时间(min) |
时间rsd% |
面积rsd% |
检出限(μg/100g) |
δ-生育酚(pfp) |
22.817 |
0.097 |
0.498 |
28 |
δ-生育酚(c18) |
14.662 |
0.029 |
0.138 |
2.72 |
β-生育酚(pfp) |
26.857 |
0.081 |
0.452 |
22 |
γ-生育酚(pfp) |
27.855 |
0.093 |
0.362 |
30 |
γ-生育酚(c18) |
17.300 |
0.002 |
0.190 |
3.36 |
α-生育酚(pfp) |
32.544 |
0.047 |
0.239 |
34 |
α-生育酚(c18) |
20.024 |
0.030 |
0.154 |
3.17 |
维生素a |
8.452 |
0.090 |
0.455 |
0.6 |
维生素d2 |
11.435 |
0.109 |
0.276 |
0.06 |
维生素d3 |
11.970 |
0.103 |
0.081 |
0.06 |