仪器配置:
色谱仪:gc9720plus气相色谱仪,附电子捕获检测器(ecd),fl1090b自动进样器(选配)
色谱柱:db-5/30m*0.25mm*0.25um毛细柱和rb-1701/30m*0.32mm*0.25um毛细柱
典型谱图:
图1 9种有机氯农残标准溶液(50ug/l)典型谱图(db-5/30m*0.25mm*0.25um毛细柱)
(1)α-六六六 (2)β-六六六 (3)γ-六六六 (4)五氯硝基苯 (5)δ-六六六 (6)p,p'-dde (7)p,p'-ddd (8)o,p'-ddt (9)p,p'-ddt
图2 9种有机氯农残标准溶液(50ug/l)典型谱图(rb-1701/30m*0.32mm*0.25um毛细柱)
(1)α-六六六 (2)五氯硝基苯(3)γ-六六六(4)β-六六六 (5)δ-六六六 (6)p,p'-dde (7)o,p'-ddt(8)p,p'-ddd (9)p,p'-ddt
重复性:
图3 9种有机氯农残标准溶液(50ug/l)重复性谱图(db-5/30m*0.25mm*0.25um毛细柱)
图4 9种有机氯农残标准溶液(50ug/l)重复性谱图(rb-1701/30m*0.32mm*0.25um毛细柱)
表1 各组分的平均时间、理论塔板数、分离度、重复性和检出限结果
色谱柱 |
峰序 |
组分名 |
平均时间/min |
理论塔板数 |
分离度 |
时间rsd/% |
面积rsd/% |
检出限 /mg/kg |
db-5/ 30m* 0.25mm *0.25um 毛细柱 |
1 |
α-六六六 |
17.087 |
1202856 |
0.000 |
0.015 |
1.0437 |
0.000291 |
2 |
β-六六六 |
17.703 |
1223371 |
9.741 |
0.020 |
1.2769 |
0.000450 |
|
3 |
γ-六六六 |
17.866 |
1416166 |
2.645 |
0.020 |
0.9080 |
0.000280 |
|
4 |
五氯硝基苯 |
17.983 |
1262429 |
1.876 |
0.020 |
1.1428 |
0.000330 |
|
5 |
δ-六六六 |
18.316 |
1501387 |
6.667 |
0.016 |
1.4041 |
0.000361 |
|
6 |
p,p'-dde |
22.496 |
1426079 |
60.580 |
0.019 |
2.8399 |
0.000475 |
|
7 |
p,p'-ddd |
23.669 |
1147532 |
14.341 |
0.020 |
2.6584 |
0.000740 |
|
8 |
o,p'-ddt |
23.807 |
1103446 |
1.520 |
0.028 |
2.4263 |
0.001177 |
|
9 |
p,p'-ddt |
24.908 |
933571 |
12.934 |
0.018 |
2.1187 |
0.001067 |
|
rb-1701/ 30m* 0.32mm* 0.25um 毛细柱 |
1 |
α-六六六 |
16.251 |
643774 |
0.000 |
0.036 |
0.2080 |
0.000687 |
2 |
五氯硝基苯 |
16.528 |
621525 |
3.338 |
0.038 |
1.7138 |
0.000262 |
|
3 |
γ-六六六 |
17.184 |
772752 |
8.102 |
0.041 |
0.7284 |
0.000256 |
|
4 |
β-六六六 |
18.852 |
986376 |
21.652 |
0.040 |
2.6016 |
0.000712 |
|
5 |
δ-六六六 |
19.311 |
1134271 |
6.160 |
0.038 |
1.4862 |
0.000664 |
|
6 |
p,p'-dde |
20.621 |
1036341 |
17.079 |
0.040 |
0.7890 |
0.000539 |
|
7 |
o,p'-ddt |
21.562 |
840916 |
10.764 |
0.033 |
0.7539 |
0.000644 |
|
8 |
o,p'-ddd |
22.349 |
768228 |
8.014 |
0.046 |
2.7765 |
0.000421 |
|
9 |
p,p'-ddt |
22.771 |
659108 |
3.943 |
0.045 |
0.1976 |
0.000698 |